四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司
冷凍干燥技術(shù)是將含水物料預(yù)先凍結(jié)后在真空狀態(tài)下進行升華而獲得干燥物料的方法，干燥后物料原有的化學、生物特性基本不變，易于長期保存，是一種優(yōu)良的干燥方法，被廣泛應(yīng)用于食品、生物制品、醫(yī)藥、化工、材料制備等各個領(lǐng)域。而在冷凍干燥過程中，物料的共晶點和共熔點是凍干工藝中重要的2個參數(shù)。物料的共晶點是指物料中的水分全部凍結(jié)時的溫度。物料的共熔點是指完全凍結(jié)的物料，當溫度升至某一值時，物料內(nèi)部的冰晶開始熔化時的溫度。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行，只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進行升華，否則有部分液體存在時，在真空下不僅會迅速蒸發(fā)，造成凍干產(chǎn)品鼓泡，因此凍干產(chǎn)品升華時物料預(yù)凍溫度要低于物料共晶點5～10℃，保證物料完全凍結(jié)，同時在干燥時加熱溫度不能高于物料的共熔點，否則在物料內(nèi)部將會產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹，出現(xiàn)融化和干縮現(xiàn)象，影響凍干制品的質(zhì)量。
北京四環(huán)福瑞凍干技術(shù)適用于液態(tài)物料的共晶點和共熔點測試。
一、共熔點測試
需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點與水就不相同了，水在0℃時結(jié)冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰，因為海水也是多種物質(zhì)的水溶液。實驗指出溶液的冰點將低于溶媒的冰點。
另外，溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時結(jié)冰，水的溫度并不下降，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降，這說明純液體有一個固定的結(jié)冰點。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到最后，溶液才全部凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)，當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點。因為凝固點就是融化的開始點（既熔點），對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點，所以又叫做共熔點。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的，因為凍干產(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細菌等等的物質(zhì)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行，只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進行升華，否則有部分液體存在時，在真空下不僅會迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??；而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡，甚至冒出瓶外。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時必須要冷到共熔點以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié)。
二、共晶點測試
共晶點是指物料中水分完全凍結(jié)成冰晶時的溫度。在升華過程中，物料溫度應(yīng)維持在低于而又接近共融點的溫度。也指物料中游離水分完全凍結(jié)成冰晶時的溫度。在溶液的凍干過程中，非常有必要知道溶液的共晶點，因為這將有助于控制預(yù)凍和升華過程。在真空冷凍干燥過程中最關(guān)鍵的條件就是控制物料溫度保持在共晶點溫度以下10-15℃，從而保證物料不熔化，維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。
在凍干過程中，物料預(yù)凍的最終溫度以其共晶點為依據(jù)，干燥加熱時物料的溫度以其共熔點為依據(jù)。物料的共晶點是指物料中的水分全部凍結(jié)時的溫度。為保證物料完全凍結(jié)，預(yù)凍溫度要比物料的共晶點低5-10℃。若預(yù)凍溫度過低，則增加能耗和生產(chǎn)成本；若預(yù)凍溫度高于共晶點，則不能保證物料中的水分完全凍結(jié)，物料內(nèi)部水分將不能完全以冰的形式升華，導(dǎo)致物料在干燥過程中發(fā)生收縮和失形等問題。另外，未凍結(jié)的水分中所含溶質(zhì)，在干燥過程中可能隨內(nèi)部水分向物料表面遷移，出現(xiàn)凍干制品表面硬化現(xiàn)象。物料共熔點是指完全凍結(jié)的物料，當溫度升至某一值時，物料內(nèi)部的冰晶開始熔化時的溫度。干燥時加熱溫度不能高于物料的共熔點，否則在物料內(nèi)部將會產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹，影響凍干制品的質(zhì)量。
常規(guī)測定共晶點/共熔點的方法是電阻法，故準確地測定物料的共晶點與共熔點，對冷凍干燥工藝的制定和凍干過程的優(yōu)化控制就顯得尤為重要。
三、測試儀的主要特點
1. 智能化自動判斷物料共晶點和共熔點。
2. 采用兩行式液晶顯示屏，直接顯示物料的共晶點和共熔點。
3. 實時顯示當前物料溫度。
4. 性能穩(wěn)定、可靠，操作簡單。
四、使用條件
1. 正常工作條件：環(huán)境溫度：5℃～30℃
相對濕度≤85%
電源電壓：AC（220V±22）V （50±1）Hz
工作環(huán)境應(yīng)通風良好，沒有導(dǎo)電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強電磁場干擾。
2. 運輸貯存條件：環(huán)境溫度：≤30℃
相對濕度：≤85%
貯存環(huán)境應(yīng)通風良好，無腐蝕性氣體。
五、操作步驟
1、共熔點測量法
1）將一對白金電極浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一溫度計，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。
2）用惠斯頓電橋來測量其電阻，當發(fā)生電阻突然降低時，這時的溫度即為產(chǎn)品的共熔點。電橋要用交流電供電，因為直流電會發(fā)生電解作用，整個過程由儀表記錄。
2、共晶點測試儀測量方法
1）將待測試的物料裝入西林瓶中，調(diào)節(jié)支架高度，使共晶點測試儀的探頭能浸入物料液面下，再鎖緊調(diào)節(jié)螺釘。
2）將測試儀探頭、支架以及裝有物料的西林瓶放入凍干機內(nèi)，關(guān)閉凍干機門。
3）將共晶點測試儀的電源插頭連接上220V交流電源插座中。
4）打開電源開關(guān)，共晶點測試儀即自動進入共晶點共熔點測定程序。此時開啟凍干機進行相應(yīng)冷凍與加熱操作即可。
