人參在升華干燥過程中,由于需要不斷補充升華潛熱,在保持升華界面溫度低于共晶點溫度的條件下,不斷供給熱量。隨著干燥層的增厚,熱阻增加,供給的熱量也應(yīng)有所增加。這時應(yīng)注意人參的已凍干部分的溫度必須低于人參的崩解溫度,否則,產(chǎn)品將會熔化報廢。實驗認為人參的崩解溫度在+50℃左右。
人參的升華干燥時間受許多因素的影響,是一個傳熱、傳質(zhì)同時進行的復雜過程。在此過程中,傳熱處于控制地位,干燥時,人參凍干過程的狀態(tài)模型如圖6-2所示。熱量從加熱器傳至人參表面以對流和輻射為主,因此,壓強對傳熱量有影響。從人參表面到升華界面熱量以熱傳導形式傳入。
干燥過程中的傳熱傳質(zhì)具有相似的物理機理,熱傳導的推動力是溫度差,傳質(zhì)的驅(qū)動力是壓強差傳質(zhì)符合Fick 定律:
式中,G為擴散速率;D 為擴散系數(shù);M 為冰晶的摩爾質(zhì)量;Tm為人參的升華界面溫度;R為普適氣體常數(shù)。
干燥過程中的傳熱、傳質(zhì)過程是相互影響的,隨著升華的進行,多孔干燥層的增長,不僅要降低傳質(zhì)的效率,而且也延緩了冰界面上升華水蒸氣逸出的速率。
根據(jù)上述分析,可建立起人參真空冷凍干燥的數(shù)學模型,再經(jīng)數(shù)學推導,可整理出升華階段所需要的時間t為19.2h,經(jīng)實驗測得,升華干燥時間為 20~22h 比較合適。
在升華干燥結(jié)束后,人參內(nèi)部的毛細管壁還吸附了一部分水,這些水分是沒凍結(jié)的,這些吸附水的吸附能量高,如果不給予足夠的熱量,它們不能解吸出來,因此這個階段的物料溫度應(yīng)足夠高,人參的最高溫度是 50℃。為使水蒸氣有足夠的推動力逸出,應(yīng)在人參內(nèi)外形成較大的壓差。因此,這階段箱內(nèi)應(yīng)該有較高真空度。解吸干燥時間控制在8h左右較好。
干燥結(jié)束后,應(yīng)立即進行充氮或真空包裝,因干燥后的人參吸水性強,應(yīng)防止產(chǎn)品吸潮而變質(zhì)。
根據(jù)以上的分析、計算、實驗,得出人參冷凍真空干燥的工藝曲線如圖6-3 所示。
上述凍干曲線是直徑約為 30mm 的六年生人參的典型工藝曲線。對于不同大小的人參和不同性能的凍干機,凍干工藝曲線是有變化的,不能生搬硬套,應(yīng)根據(jù)具體情況修正。為提高人參的凍干速率,還常采用預(yù)凍前用銀針穿孔法。這里進一步研究一下影響人參凍干的因素。
人參經(jīng)過前處理后,分別放在凍干室的擱板與擱板上的竹簾之上,然后進行凍結(jié)、干燥處理。在干燥相同時間后取出觀察,直接放在擱板上的人參,在靠近擱板側(cè)抽縮已干,另一側(cè)則未干透,折之不易斷,斷面上有糊精存在。放于竹簾上的人參干燥徹底,外形完美,和鮮參相差不大,折斷有脆聲,斷面蜂窩狀且潔白。造成這種現(xiàn)象的原因是人參的熱導率近于絕熱材料,直接放于擱板上,與擱板接觸側(cè)受熱量大,熱量傳不上去,造成這部分冰晶融化,產(chǎn)生抽溝現(xiàn)象,而人參上部受熱少,整個人參的熱量分布不均勻,干燥速率亦不均勻。放于竹簾上靠對流和輻射供熱量,四周熱流均勻,分布在人參上的溫度均勻,傳熱傳質(zhì)都比較均勻,所以干燥效果好。
不同直徑大小的人參,干燥時所需升華時間不同,隨著半徑的增大,時間呈平方曲線上升,因為人參的直徑越大,所含冰的體積越大,不考慮人參長度影響,體積與半徑r的平方成正比,由此可見,進行人參冷凍干燥時,需要選擇直徑相當?shù)娜藚⑼瑫r干燥,不然在相同的升華時間內(nèi),有的已干燥完畢,有的升華還未完成,造成質(zhì)量差異或不必要的能耗升高。因此,干燥不同直徑的人參時,應(yīng)調(diào)整升華階段時間,選用不同的凍干曲線。
人參凍干時的傳質(zhì)過程是水蒸氣從冰表面升華,通過已干燥層的孔道,向真空室內(nèi)逸出的過程。因此,冷凍界面與真空室內(nèi)壓差△P越大,則水蒸氣的逸出速率越快。但真空室內(nèi)壓強太低,對于空間熱對流不利,傳給人參的熱量減少,升華速率下降。如果真空室內(nèi)的壓強太高,△P減小,傳給人參的熱量增多,會造成界面融化,干燥失敗。權(quán)衡傳熱、傳質(zhì)的平衡關(guān)系,經(jīng)過實驗,凍干人參時凍干箱內(nèi)的壓強選擇在 13~133Pa 之間為好。采用循環(huán)壓力法可提高人參的凍干速率。
升華過程中產(chǎn)生的大量水蒸氣是由水汽冷凝器排出的,水汽冷凝器的表面溫度直接影響著凍干室內(nèi)的真空度,影響人參的干燥速率。實驗發(fā)現(xiàn),水汽冷凝器的表面溫度與升華界面的溫度有關(guān)。水蒸氣的流動取決于這兩個溫所對應(yīng)的飽和蒸汽壓力之差,降低水汽冷凝器表面的溫度可以提高水蒸氣的凝結(jié)速率,但是會增大設(shè)備的能耗和成本。實踐證明水汽冷凝器表面溫度取一30℃是經(jīng)濟可行的。
采用冷凍真空干燥技術(shù)加工的活性人參,經(jīng)鑒定,活性參無論在質(zhì)量和外形上都優(yōu)于用傳統(tǒng)方法加工的紅參、生曬參、糖參等制品。在低溫條件下加工而成的活性參,其組織細胞內(nèi)含物保留較完整,可利用度較高。將活性參用低濃度醇白酒或蒸留水浸泡,待具活性的細胞吸收水分后,可恢復鮮參狀。由于活性參是在冷凍真空低溫條件下脫水干燥的,鮮參所含酶未遭破壞,服用后易于消化吸收,可發(fā)揮更大的藥效。采用冷凍真空干燥加工的活性參與烘干參成分對比見表 6-1.